Laporan Praktikum Kimia Penetapan Kadar Fe

Laporan Praktikum
Penetapan Kadar Fe sebagai Fe2O3



A. Tujuan
Menetapkan kadar Fe sebagai Fe2O3

B. Prinsip dasar
Pada penentuan kadar besi secara gravimetri, ion besi dari cuplikan selalu di endapkan sebagai Fe(OH)3 dengan larutan NH4OH berlebih. Oleh karena itu besi dalam larutan cuplikan harus selalu sebagai ion ferri.

C. Alat dan Bahan
Alat :

• Batang pengaduk berpolicmen
• Botol timbang 
• Botol semprot 
• Cawan porselen
• Corong panjang
• Eksikator
• Gelas kimia 400 ml
• Gelas ukur
• Kaca arloji
• Kaki tiga
• Kawat kasa
• Neraca analitik 
• Oven
• Penyangga corong
• Pembakar teklu
• Pipet ukur
• Segitiga porselen
• Spatula
• Tabung reaksi 
• Tagel putih 
• Pipet tetes

Bahan:

• Contoh ammonium ferro sulfat
• Larutan HCl pekat
• Larutan HNO3 pekat 
• Kertas saring
• Larutan HCl (1:1)
• Larutan NH4NO3
• Aquadest

D. Cara kerja

1. Ditimbang dengan teliti 0,8 gram contoh ammonium ferro sulfat dengam botol timbang 
2. Dilarutkan dengan sedikit aquades dalam gelas kimia 400 ml
3. Ditambahkan 5 tetes larutan HCl (1:1) dan 2 ml HNO3 pekat sampai terbentuk warna kuning jelas
4. Diencerkan dengan aquades hingga 200 ml
5. Dipanaskan sampai hampir mendidih, tambahkan NH4OH (1:1)  hingga berlebih yang ditandai dengan terciumnya bau amonia 
6. Dididihkan dalam waktu 1 menit dan biarkan endapan turun
7. Disaring endapan dengan cara di endap tuangkan atau di dekantasi
8. Dicuci endapan dengan larutan NH4NO3 1% hingga bebas Cl- 
9. Di tutup corong dengan kertas saring dan keringkan di oven pada suhu 105 derajat Celcius selama 2 jam
10. Dilepaskan kertas saring lipat dan kemudian masukkan ke dalam cawan porselen yang telah konstan beratnya
11. Diarangkan dengan mengatur api pada pembakar teklu
12. Dipijarkan pada suhu 500 derajat Celcius sampai 600 derajat Celcius selama 60 menit
13. Didinginkan di udara dimasukkan ke dalam eksikator selama 15 menit kemudian ditimbang
14.  dilakukan pemijaran kembali selama 30 menit dinginkan di udara, dimasukkan ke dalam eksikator selama 10 menit kemudian timbang kembali
15. Diulangi pekerjaan tersebut sampai didapatkan berat konstan
16. Dihitung kadar Fe dalam contoh

E. Data pengamatan 

1. Data penimbangan sampel

Berat botol timbang + sampel = 18,0198 gram

Berat botol timbang kosong = 17,2192 gram

Berat sampel = 0,8006 gram

  2. Data penimbangan cawan porselen

Penimbangan 1 = 37,1581 gram

Penimbangan 2 = 37,1578 grampemijaran 

Penimbangan 3 = 37,1576 gram

Penimbangan 4 = 37,1574 gram

  3. Data perhitungan kadar

%kadar Fe = fk × berat Fe2O3 × 100

                            berat contoh 

%kadar Fe =  0,7×0,1553 gram × 100

                              0,8006 gram

                     = 13 ,57% 

F. Pembahasan

Pada praktikum kali ini kita akan menetapkan kadar Fe sebagai Fe2O3. Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi dimana senyawa yang akan ditentukan dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan menjadi endapan sukar larut . Dalam praktikum kali ini yaitu yang bertujuan untuk menentukan kadar besi sebagai Ferri trioksida dimana Fe2O3 hanya bisa didapatkan dengan cara pembakaran atau pemijaran. 

Langkah pertama adalah melarutkan Feri amonium sulfat dengan menggunakan HCl dan kemudian diencerkan dengan aquadest, setelah itu ditambah HNO3 yang bertujuan untuk mengoksidasi Fe2+ yang terkandung di dalam larutan menjadi Fe3+ kemudian dilakukan pemanasan larutan pemanasan bertujuan untuk menguapkan air dan untuk memperbesar konsentrasi larutan sehingga tampak terjadi perubahan warna larutan dari kuning bening menjadi kuning pekat

Larutan diencerkan kembali dengan aquades dan dilakukan pemanasan hingga mendidih saat larutan mendidih ditambahkan dengan amoniak sedikit demi sedikit hingga terbentuk endapan yang berwarna coklat kehitaman endapan ini merupakan endapan Fe(OH)3.

Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH3 itu sendiri pada saat penyaringan kertas saring larutan didiamkan beberapa saat agar Fe(OH)3 dapat mengendap dengan sempurna. Setelah endapan didapatkan pada kertas saring dilanjutkan endapan tersebut dicuci dengan amonium nitrat agar dapat terbebas dari klorida untuk mencegah terjadinya peptisasi kemudian endapan Fe(OH)3 terhidrasi dengan reaksi . Kemudian endapan tersebut harus dipanaskan dengan pemanasan suhu tinggi untuk mendapatkan Fe2O3 pemanasan dilakukan dengan menggunakan teklu endapan Fe2O3 yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel

G. Kesimpulan 

Berdasarkan perhitungan pada analisa data diperoleh kadar Fe dalam sampel sebesar 13,57% dimana diperoleh berdasarkan perhitungan dari hasil endapan Fe2O3

H. Daftar pustaka

Fetriany yulita. 2014.Analisis Kimia Dasar. SMK AKNB. Bogor